硝醇液相检测方法的研究探索
马宝龙 周银辉 魏学鑫 顾学斌
上海万厚生物科技有限公司 邮编201815
摘 要：溴硝醇应用于工业杀菌剂生产时，常与其他杀菌剂同时添加进行复配制剂，本文采用高效液相色谱法，以甲醇：0.05%磷酸水溶液（15：85）为流动相，使用C18为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长215 nm下对溴硝醇标样及其复配制剂中溴硝醇含量进行定量分析。根据实验结果发现该方法在1.125 mg/kg-100 mg/kg浓度下线性关系良好,相关系数为0.9998，标准偏差为0.068，变异系数为0.68%。回收率范围在98.8%-100.4%。是对溴硝醇及其复配制剂中溴硝醇含量进行检测的较好方法。
从同一溴硝醇-溶剂组合成品中分别取出5个样品进行测定完成精密度实验
结果如表1所示：
表1.同一溴硝醇制剂样品中5次溴硝醇含量测定结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | 标准偏差 | 变异系数 |
| 溴硝醇含量 | 10.05 | 9.97 | 10.11 | 10.14 | 10.02 | 10.058 | 0.061 | 0.68% |
向空白基质中分别添加一定量的溴硝醇标样粉末，在以上的测定方法与条件下进行定量检测，测得其回收率范围为98.8-100.4。如表2所示。
表2.溴硝醇制剂添加标样测得的回收率
| 编号 | 样品称取量（mg） | 标样添加量（mg） | 理论添加量（mg） | 实测值 (mg) | 回收率 (%) |
| 样品1 | 100.002 | 98.012 | 97.482 | 196.606 | 99.1 |
| 样品2 | 110.838 | 113.254 | 112.642 | 223.592 | 100.1 |
| 样品3 | 99.797 | 105.245 | 104.676 | 204.159 | 99.7 |
| 样品4 | 120.133 | 110.874 | 110.275 | 230.849 | 100.4 |
| 样品5 | 109.549 | 95.672 | 95.155 | 204.133 | 99.4 |
| 样品6 | 101.824 | 99.917 | 99.377 | 201.002 | 99.8 |
以上为文章部分内容的采摘，《溴硝醇液相检测与方法的研究探索》已在工业微生物杂志2021年10月第5期刊上发表。